Hva er fordelene med temperaturprogrammering i gasskromatografi

Justeringene av temperaturprofilen under gaskromatografi endrer rampefrekvensen til komponentene i blandingen, slik at hurtig eluering av den ønskede komponent. Under separeringen av en blanding med ukjente komponenter ved gaskromatografi, anvendes et generisk temperaturprogram ved undersøkelsen av retensjonsadferdene til komponentene. Gasskromatografi er en analytisk separasjonsteknikk som benyttes ved separering av en blanding av flyktige forbindelser. Flere faktorer som kokepunkter, molekylvekt og relativpolaritet av komponentene i blandingen, kolonnelengde og mengder av injiserte materialer er ansvarlig for separasjonen av blandingen.

Nøkkelområder dekket

1. Hva er gasskromatografi
     - Definisjon, prinsipp, applikasjoner
2. Hva er fordelene med temperaturprogrammering i gasskromatografi
     - Påvirkning av temperaturprogrammering ved separasjon

Nøkkelbetingelser: Kokepunkt, detektor, Gasskromatografi, Mobilfase, Stasjonær fase

Hva er gasskromatografi

Gasskromatografi er en separasjonsmetode for flyktige komponenter i en blanding ved bruk av differensialfordelingen mellom en gassformig mobil fase og en flytende stasjonær fase. Den mobile fase er en inert gass, så som argon, helium eller hydrogen. Den flytende stasjonære fasen belegger innsiden av kolonnen som et tynt lag i gaskromatografien.

De flyktige komponentene beveger seg gjennom den stasjonære fasen sammen med den stasjonære fasen. Separasjonen av molekylene i en blanding avhenger av flere faktorer:

• Kokepunktene i komponentene i blandingen - Komponenter med lave kokepunkter eluerer raskt.
• Molekylvekt av komponentene i blandingen - Komponenter med lavere molekylvekter eluerer raskt.
• Relativ polaritet av komponentene med hensyn til polariteten til den stasjonære fasen - Polare forbindelser interagerer mer med den stasjonære fasen og eluerer langsomt.
• Kolonne temperatur - Høyere kolonne temperaturer eluere alle komponentene raskere fra kolonnen.
• Kolonne lengde - Høyere lengder av kolonnen øker elueringstiden. Men det gir en skikkelig adskillelse.
• Mengder av injeksjonsmateriale - Høyere mengder fra en bestemt komponent øker elueringstiden.

Instrumentasjon av gasskromatografi er vist i Figur 1.

Figur 1: Gasskromatografi

En detektor brukes i identifiseringen av de separerte komponentene av blandingen i forhold til tid og produserer et kromatogram. Hver topp av kromatogrammet representerer en bestemt type komponent i blandingen. Ved et definert sett av betingelser er elueringstiden for en bestemt forbindelse en konstant. Derfor kan forbindelsene i kromatogrammet identifiseres basert på elueringstiden (kvalitativ måling). Størrelsen på toppen representerer mengden av den aktuelle komponenten (kvantitativ måling).

Hva er fordelene med temperaturprogrammering i gasskromatografi

Gasskromatografi bruker to metoder i temperaturkontrollen; isotermisk drift og temperatur programmering.

Isotermisk drift

Under isotermisk drift løper kolonnen ved en konstant temperatur gjennom hele prosessen. Temperaturen ved midtpunktet av kokepunktsområdet benyttes som isotermisk temperatur. Det er ulemper ved denne metoden når prøven inneholder tunge forbindelser med høyere molekylvekter og høyere kokepunkter. Disse ulemper inkluderer:

• Dårlig oppløsning av lettere komponenter ved høyere temperaturer
• Bredt topper for forbindelsene som eluerer senere
• Overføringseffekt av de tyngre komponentene eller spøkelsetoppene på grunn av dekomponering
• Lengre løpstider
• Lavere prøveutgang

Temperaturprogrammering

Under temperaturprogrammeringsmodus øker kolonnens temperatur kontinuerlig med en overveiende hastighet. Ramphastigheten eller elueringshastigheten er proporsjonal med kolonnens temperatur. I begynnelsen bruker den lavere temperaturer som gir en høyere oppløsning av lettere forbindelser. Med den økende temperaturen øker rampen på de tyngre forbindelsene også. Dette gir skarpere topper for tyngre forbindelser. Fordelene ved temperaturprogrammering er oppført nedenfor.

1. Høy oppløsning av lettere forbindelser
2. Skarpe topper for tyngre forbindelser
3. Reduserte løpstider
4. Mindre overføring
5. Høyere prøve gjennomstrømning
6. Utvidet applikasjonsområde fra en enkelt kolonne

Konklusjon

Gasskromatografi er en analytisk metode for å separere flyktige forbindelser fra en blanding. Det separerer forbindelser hovedsakelig basert på kokepunkt og molekylvekt. Temperaturplanlegging tillater høyere oppløsning av lettere forbindelser og skarpe topper for tyngre forbindelser, noe som reduserer langtidstider generert av tyngre forbindelser.

Henvisning:

1. "Temperaturkontroll av gaskromatografisk kolonne." Lab-Training.com, 29. desember 2015, tilgjengelig her.

Bilde Courtesy:

1. "Gcms skjematisk" Av K. Murray (Kkmurray) - Eget arbeid (CC BY-SA 3.0) via Commons Wikimedia