Forskjellen mellom TGA DTA og DSC

Hovedforskjell - TGA vs DTA vs DSC

TGA, DTA og DSC er tre termer som brukes til å beskrive analysen av forbindelser som deltar i kjemiske reaksjoner ved bruk av temperaturendringer av disse forbindelsene. TGA står for termisk gravimetrisk analyse, og DTA står for differensiell termisk analyse mens DSC står for differensiell skanningskalorimetri. Alle disse tre teknikkene er typer termisk analyse. Hovedforskjellen mellom TGA DTA og DSC er metoden for å måle endringene i prøver som er forårsaket av varme. I TGA måles endringen i masse av prøven med den økende temperaturen mens i DTA måles temperaturforskjellen som bygges opp mellom prøven og en referanse, og i DSC måles varmen som frigis under en kjemisk prosess.

Nøkkelområder dekket

1. Hva er TGA
      - Definisjon, metode for analyse, applikasjoner
2. Hva er DTA
      - Definisjon, metode for analyse, applikasjoner
3. Hva er DSC
      - Definisjon, metode for analyse, applikasjoner
4. Hva er forskjellen mellom TGA DTA og DSC
      - Sammenligning av nøkkelforskjeller

Nøkkelord: Differensiell skanningskalorimetri, differensiell termisk analyse, DSC, DTA, TGA, termisk analyse, termisk gravimetrisk analyse

Hva er TGA

TGA er termisk gravimetrisk analyse. Det er en termisk analyse teknikk. Her observeres endringen av massen av en prøve og analyseres ved temperaturendring. Dette kan også måles som en funksjon av tid ved konstant temperatur. Denne metoden er ofte brukt for analyse av innholdet av prøver, renhet, karbonat og organisk materiale i prøven mv.

Stoffene som kan analyseres ved hjelp av denne teknikken inkluderer uorganiske materialer, metaller, polymerer, plast, keramikk, briller og komposittmaterialer. Enheten som brukes til dette formålet kalles termogravimetrisk analysator. Det måler massen av prøven kontinuerlig med temperaturendringen. De grunnleggende parametrene som måles fra TGA er masse, temperatur og tid.

Figur 1: Et termogram som viser endringen av masse av et stoff ved forskjellige temperaturer.

For å ta nøyaktige målinger økes eller senkes temperaturen gradvis og massen måles kontinuerlig. Analysen kan gjøres ved forskjellige atmosfæriske forhold som normale atmosfæriske forhold og ved vakuum.

TGA kan brukes til å evaluere stoffets termiske stabilitet. Noen ganger er det svært nyttig å bestemme masseendringene som skjer i forbrenningsreaksjoner. For svært flyktige forbindelser kan TGA være en god teknikk for å bestemme fordampningshastigheten. Denne metoden bidrar også til å bestemme curie temperaturen av stoffer.

Hva er DTA

DTA eller Differential Thermal Analysis er en termisk analyse teknikk. Her måles temperaturforskjellen som er utviklet mellom en prøve og en referanseforbindelse ved identiske varmebehandlinger. Referansematerialet skal være inert. Både referansemateriale og prøve skal gis med de samme forholdene og de samme behandlinger.

Hvis det er en nullforskjell mellom temperaturene på prøven og referansen, er prøveforbindelsen termisk inert. Dette skyldes at referansematerialet også er termisk inert og prøven analyseres i forhold til referansematerialet.

Figur 2: En differensiell termisk analysator med et festet massespektrometer.

Analysatoren består av en prøveholder, sensorer, ovn, temperaturstyringssystem og et opptakssystem. Dette instrumentet kan brukes til svært høye temperaturer. Det er også svært følsomt. Dette er fordelene ved DTA-metoden.

DTA-teknikk kan brukes til å analysere de termiske egenskapene til mineraler, for karakterisering av polymerer; i farmasøytisk og næringsmiddelindustri, kan den brukes som en metode for å analysere biologiske materialer.

Hva er DSC

DSC er differensiell skanningskalorimetri. I DSC måles varmestrømmen mot temperaturendringen på et bestemt tidspunkt. Instrumentet som måler DSC (kalorimeter) bruker to kamre for å holde prøven og et referansemateriale. Referansekammeret er fylt med et løsningsmiddel. Prøvekammeret er fylt med prøvesubstansen oppløst i samme løsningsmiddel (samme mengde) brukt som referanse. Denne teknikken kan brukes til både stoffer og kjemiske reaksjoner.

Figur 3: En differensialskanningskalorimeter

På slutten av forsøket oppnås et termogram. Dette termogrammet gir avviket fra varmeenergien utgitt av prøven med hensyn til referansen. Kurven for referanse kalles basislinjen. En avvik over basislinjen kalles eksoterm overgang og en avvik under basislinjen kalles en endoterm overgang. Arealet under toppen er direkte proporsjonalt med mengden varmeenergi absorbert eller frigjort av prøven.

I denne metoden er en liten mengde av prøven nok til analysen. Dette skyldes at prøven er oppløst i samme løsningsmiddel som brukes i referanse kammer før analyse. Denne teknikken er anvendbar for bestemmelse av reaksjonsvarmen av en bestemt kjemisk reaksjon. Imidlertid bør både prøve og referanse gis de samme forholdene, og de samme varmebehandlingene skal gjøres for begge for å oppnå nøyaktige resultater.

Forskjellen mellom TGA DTA og DSC

Definisjon

TGA: TGA er termisk gravimetrisk analyse.

DTA: DTA er forskjellig termisk analyse.

DSC: DSC er differensiell skanningskalorimetri.

Teknikk

TGA: I TGA observeres endringen av massen av en prøve med temperaturendring og analyseres.

DTA: I DTA måles temperaturforskjellen som er utviklet mellom en prøve og en referanseforbindelse ved identiske varmebehandlinger.

DSC: I DSC måles varmestrømmen mot temperaturendringen på et bestemt tidspunkt.

Forbindelser analysert

TGA: TGA kan brukes til å analysere uorganiske materialer, metaller, polymerer, plast, keramikk, briller og komposittmaterialer.

DTA: DTA kan brukes til å analysere termiske egenskaper av mineraler, for karakterisering av polymerer og biologiske materialer.

DSC: DSC kan brukes til å analysere proteiner, antistoffer, etc..

Sample type

TGA: Prøven kan brukes som et fast stoff i TGA som et pulver eller små stykker.

DTA: Prøven kan brukes i solid form for DTA.

DSC: Prøven er alltid en væske; stoffet som skal analyseres oppløses i løsningsmidlet som brukes som referanse.

Konklusjon

TGA, DTA og DSC er termiske analyseteknikker. Disse teknikkene brukes til å analysere oppførselen til et bestemt stoff når temperaturen endres. Disse teknikkene gjelder også for visse kjemiske reaksjoner for å finne forholdet mellom reaksjoner og temperaturen. Hovedforskjellen mellom TGA, DTA og DSC er metoden til å måle endringene i prøver som er forårsaket av varme.

referanser:

1. "Differential Scanning Calorimetry." Kjemi LibreTexts, Libretexts, 7 Jan. 2017, Tilgjengelig her. Tilgang 27 september 2017.
2. Samira Mohammadpour. "Differensiell termisk analyse og differensial skanningskalorimetri." LinkedIn SlideShare, 6 Aug. 2014, Tilgjengelig her. Tilgang 27 september 2017.
3. "Termogravimetri (TG) eller Termogravimetrisk Analyse (TGA) eller Termisk Gravimetrisk Analyse." Anderson Materials Evaluation, Inc., Tilgjengelig her. Tilgang 27 september 2017.

Bilde Courtesy:

1. "Whewellite tga" (CC BY-SA 3.0) via Commons Wikimedia
2. "210 014 001" av US Department of Energy (USAs regjeringsarbeid) via Flickr
3. "Differential scanning calorimeter" (Public Domain) via Commons Wikimedia